元素
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
Si
0
5.0
25.0
50.0
75.0
Al
0
0.2
1.0
5.0
10.0
Fe
0
0.2
1.0
5.0
10.0
K
0
0.2
1.0
5.0
10.0
Mg
0
0.2
1.0
5.0
10.0
Ti
0
0.2
1.0
5.0
10.0
本文是学习GB-T 5195.16-2017 萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5195
的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁和钛含
量的方法。
本部分适用于萤石中硅、铝、铁、钾、镁和钛元素的测定。测定元素含量范围见表1。
表 1 测定元素含量范围
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 22564 萤石 取样和制样
试料用氢氧化钠在锆坩埚内熔融，硼酸溶液浸取，硝酸酸化。使用耐高盐雾化器，将试料溶液雾化
后引入电感耦合等离子体发射光谱仪内，测定各元素分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出
试料中各元素的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
规定的二级水。
GB/T 5195.16—2017
4.2 碳酸钙，质量分数为99.99 %。
4.4 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.7
硅、铝、铁、钾、镁、钛标准储备溶液：单元素标准溶液，硅的质量浓度为0.5
mg/mL, 其他的都为 1.0 mg/mL。
4.8 试剂空白储备溶液：称取8.0 g 氢氧化钠(4.1)、0.40 g
碳酸钙(4.2)和0.40 g 硼酸(4.3)于350 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入约100 mL
水后，沿杯壁加入80 mL 硝酸(4.4),冷却至室温后，转移到500 mL
容量瓶中，用水定容，混匀。
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
a) 配备耐高盐雾化器和相应的雾室。
注：如没有耐高盐雾化器，也可使用其他的雾化器，不过两次测定中间，冲洗的时间要适当延长。
b) 各元素的推荐分析线参见附录 A。
c) 仪器的实际分辨率：
计算每条使用的分析线的带宽，带宽应小于0.030 nm。
d) 仪器的短期稳定性：
测定11次标液4(见7.4.1)中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%
e) 仪器的长期稳定性：
将标液4(见7.4.1)每隔10 min
测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对
标准偏差应小于1.2%。
f) 仪器的参考工作条件参见附录B。
5.2 马弗炉，能保持温度400℃±10℃。
5.3 金属锆坩埚(质量分数≥95%),高度约4 cm, 容积约30 mL。
注：如没有金属锆坩埚，也可使用其他合适的坩埚。
5.6 烘箱，能保持温度105℃±5℃。
按照GB/T 22564规定进行取制样，分析试样应研磨至63 μm, 放入烘箱干燥2 h。
称取约0.20 g 试样，精确至0.1 mg。 同时称取两份试料进行测定。
称取约0.20g 碳酸钙(4.2),精确至0.1 mg,
随同试料做空白试验；同时分析同类型标准物质做验证
GB/T 5195. 16—2017
试验。
称取2.0 g
氢氧化钠(4.1)均匀铺在锆坩埚底部，然后将试料(7.1)平铺其上，再称取2.0 g
氢氧化钠 (4.1)覆盖样品。放入马弗炉中，设定45 min
从室温升至400℃,然后恒温熔融1 h, 再过15 min 后关
闭电源，打开炉门，待冷却后取出。把锆坩埚横向放入约350 mL
聚四氟乙烯烧杯中，加入200 mL 煮 沸
的硼酸溶液(4.5),盖上表面皿，在电热板上加热至沸，保持10 min
左右至熔块全部溶解后，取下烧杯， 洗出锆坩埚，再在烧杯中加40 mL
硝酸(4.4)和1 mL 过氧化氢(4.6),再次加热至沸，取下冷却至室温，
然后转移到500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分别移取试剂空白储备溶液(4.8)50 mL 至 5 个 1 0 0 mL
容量瓶中，然后移取相应的标准储备溶液，
按表2配制标准溶液系列，用水稀释至刻度，混匀。
表 2 标准溶液系列 单位为微克每毫升
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把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线
处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素的线性相关系数应大于0.999。
分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的浓度，然后
计算出试样中相应各元素的含量。两次测定之间用水冲洗10s 左右。
萤石中各元素的含量以质量分数w 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.77992in;height:0.61996in" />
式中：
w— 各元素的含量(质量分数),%;
… …
……
………
(1)
GB/T 5195.16—2017
cx— 试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
co—— 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
试样的分析结果是可接受分析值的算术平均值，或按附录C 中步骤进行计算。
分析结果按GB/T8170
的规定修约，表示到小数点后两位；若含量小于0.1%,表示到小数点后
三位。
本部分的精密度数据是在2016年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的。按
照 GB/T6379.1 的规定，各实验室对每个元素的每个水平测定3次；原始数据按照
GB/T 6379.2 进行
统计分析。精密度见表3。
表 3 精密度
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在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限
r,大于重复性限 r 的情况
以不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,
大于再现性限 R 的情
况以不超过5%为前提。
试验报告应包括下列内容：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
GB/T 5195.16—2017
(资料性附录)
元素的推荐分析线
表 A.1 给出了各元素的推荐分析线。
表 A.1 各元素的推荐分析线
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GB/T 5195.16—2017
(资料性附录)
仪器的参考工作条件
表 B.1 给出了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件。
表 B.1 仪器的参考工作条件
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GB/T 5195.16—2017
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
图 C.1 给出了试样分析结果接受程序的流程图。
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style="width:0.97326in;height:0.53328in" />
style="width:8.43403in;height:10.70278in" />
style="width:8.43403in;height:10.70278in" />
注 ：r 为 重 复 性 限 。
图 C.1 试 样 分 析 结 果 接 受
程 序 流 程 图
更多内容 可以 GB-T 5195.16-2017 萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 进一步学习